Производство гомополиформальдегида включает 8 технологических стадий: 1 - подготовка формалина, 2 - получение и очистка газообразного формальдегида, 3 - полимеризация формальдегида, 4 - ацетилирование полиформальдегида, 5 - промывка полимера, 6 - сушка полимера, 7 - стабилизация и грануляция, 8 - расфасовка и упаковка продукта.
Стадия подготовки формалина включает процессы удаления метанола и концентрирования технического формалина до 60% содержания формальдегида методом вакуумной ректификации. Очищенный концентрированный формалин поступает в хранилище 1, откуда под давлением инертного газа (азота) направляется в обогреваемый водяным паром испаритель 2. Двухступенчатой конденсацией в холодильниках 3,5 с последующей сепарацией в газоотделителях 4,6 от газожидкостного потока отделяют жидкую фазу и направляют ее в сборник слабого (низкоконцентрированного) формалина.
Газообразный формальдегид из отделителя 6 поступает в трубное пространство кожухотрубчатого вымораживателя 7, в межтрубном пространстве которого циркулирует рассол, а верх обогревается паром, и частично полимеризуется, связывая остаточную воду и другие примеси.
Образующийся при этом параформ (25-40% от массы мономера) оседает на стенках труб, периодически снимается и возвращается в рецикл формалина. Чистый газообразный формальдегид поступает на стадию полимеризации в реактор 11. Полимеризация протекает в среде уайт-спирита, непрерывно поступающего в реактор из промежуточного сборника 8, в присутствии катализатора основного характера стеарата кальция, подаваемого из промежуточного сборника 9, по анионному механизму в двух вариантах:
Реактор-полимеризатор снабжен рубашкой, пропеллерной мешалкой и обратным холодильником, что позволяет поддерживать температуру реакционной массы в пределах 40-50 °С. В связи с нерастворимостью полимера в среде полимеризат представляет собой пульпу (суспензию) полиформальдегида в уайт-спирите, которая через приемник 12 непрерывно поступает на фильтрующую центрифугу 13. Фугат (загрязненный уайт-спирит) направляют на установку регенерации и возвращают в технологический процесс, а отжатый от уайт-спирита полимер (полиформальдегид с концевыми гидроксильными группами) - на стадию ацетилирования в реактор 14, снабженный паровой рубашкой, мешалкой и обратным холодильником. Ацетилирование проводят уксусным ангидридом, поступающим из промежуточного сборника 15, в присутствии смеси катализаторов (ацетата натрия и пиридина) в среде уайт-спирита при температуре 135-140 °С.
Среднее время пребывания реакционной массы в реакторе ацетилирования 4 часа. По окончании процесса ацетилирования реакционная масса охлаждается до 30 °С и самотеком через мутильник-разбавитель 17 поступает в центрифугу 18 для отделения от маточника. Маточник (фугат, включающий промывные воды, остатки катализатора и побочные продукты процесса ацетилирования) направляют на очистку, а блокированный (ацетилированный) полимер подают на стадию промывки в промыватель 19. В промывателе, снабженном мешалкой и фильтровальными патронами для отсасывания промывной воды, полиформальдегид многократно промывают до нейтральной реакции промывных вод. Промытый полимер подают на вакуум-барабанный фильтр 20. Освобожденный от промывных вод полиформальдегид подают на сушку в вакуум-гребковую сушилку 21. Процесс сушки ведут при температуре 70 °С, остаточном давлении 8-20 кПа в течение 24-28 ч до конечной влажности продукта 0,2%.
Высушенный полимер подают на стадию полимеризации в смеситель типа Вернер-Пфлейдерера 22, для чего в последний загружают стабилизирующие добавки по рецептуре: дифениламин (Ar-NH-Ar ) 2 м.ч., диоксида титана (ТiО2) 0,4 м.ч., полиамида-54 (~NH(CH2)5CONH(CH2)6NHCO(CH2)4CO~), выполняющего функции акцептора формальдегида и муравьиной кислоты, 1-2 м.ч. на 100 м.ч. полиформальдегида. После перемешивания компонентов рецептуры в течение 1-1,5 ч стабилизированный порошок полимера подают в червячный гранулятор 23, где смешивают его с красителями и пигментами, пластицируют, гомогенизируют и гранулируют. Гранулят гомополиформальдегида расфасовывают, упаковывают и складируют.
Назад (Гомополиформальдегид) Далее (Сополимеры СФД и СТД)