Непрерывный гомогенный способ производства ацетатов целлюлозы нашел широкое промышленное применение, позволяет получать как ТАЦ, так и ДАЦ и включает те же технологические стадии, что и периодический способ: I - диспергирование целлюлозы, II - активация целлюлозы, III - ацетилирование целлюлозы, IV - частичный гидролиз ТАЦ, V - осаждение ДАЦ, VI - промывка ДАЦ, VII - сушка ДАЦ, VIII - упаковка и складирование продукта.
Диспергированную в аппаратах периодического действия целлюлозу (используется преимущественно древесная целлюлоза, но может применяться и хлопковая целлюлоза) подают в активатор 1 (рис.28), где в течение 25-35 минут при непрерывном перемешивании ее обрабатывают 90%-ной уксусной кислотой до получения 2-2,5%-ной суспензии (пульпы). Полученную пульпу направляют в промежуточный сборник 2, а затем в аппарат вытеснения 3, представляющий собой фильтровальный агрегат, состоящий из непрерывной резиновой перфорированной ленты, на которой находится металлическая сетка. Аппарат тяжелыми стальными валками, размещенными на сетке, разделен на секции. Через специальные оросительные устройства в фильтровальный агрегат подают ледяную уксусную кислоту, которая вытесняет 90%-ную кислоту. При этом на ленте образуется сплошной слой активированной целлюлозы, толщину которого регулируют расходом пульпы. Затем активированную целлюлозу на валковом прессе 4 подвергают отжиму до остаточного содержания уксусной кислоты 60%, рыхлят и подают на стадию ацетилирования.
Ацетилирование проводят в реакторе-ацетиляторе шнекового типа 5. Ацетилятор - горизонтальный цилиндрический аппарат, снабженный прерывистым шнеком (или смесительными зубьями) и четырехсекционной греюще-охлаждающей рубашкой. Шнек осциллирующего типа (совершает как вращательные, так и возвратно-поступательные движения), имеет на наружной поверхности насечки (аналогично на внутренней поверхности корпуса) для перетирания реакционной массы, а также полости для охлаждения водой. В первой секции ацетилятора активированную целлюлозу обрабатывают смесью серной и уксусной кислот (1,5%-ным раствором серной кислоты в уксусной кислоте), подаваемой из сборника 6, а во второй секции - уксусным ангидридом, подаваемым из сборника 7. При такой организации потоков в первой секции происходит равномерное распределение катализатора по всей массе целлюлозы, а ацетилирование начинается во второй секции. По мере перемещения реакционной массы вдоль шнека реактора температура процесса равномерно поднимается от 23-25 °С до 63-65 °С. Экзотермику процесса снимают охлаждающей водой через стенку рубашки. В последней секции ацетилятора образующийся ТАЦ растворяется в смеси уксусной кислоты с уксусным ангидридом. Гомогенный сироп направляют в аппараты двухступенчатого прекращения процесса ацетилирования 8 (сборник-разбавитель), куда одновременно подают 60%-ную уксусную кислоту из расчета обеспечения полного гидролиза остаточного уксусного ангидрида и содержания воды в сиропе на первой ступени 3-4%, а на второй ступени - до 8-9%. Полученный сироп направляют на выделение ТАЦ или на омыление до ДАЦ.
Гидролиз ТАЦ проводят в гидролизере 9, представляющем собой комбинированный реактор батарейного типа. Вертикальные цилиндрические корпуса реактора снабжены рубашками и мешалками. Гидролиз ведут в течение 6-7 ч с регулированием температуры в пределах 60-70 °С. После завершения гидролиза сироп подают в разбавитель-нейтрализатор 10. Сюда же непрерывно поступают ацетат натрия и 30%-ная уксусная кислота из сборника 11. При смешении потоков протекают процессы нейтрализации катализатора
H2SO4 + 2CH3COONa ---> Na2SO4 + 2CH3COOH
и прекращения гидролиза, а также разбавления сиропа.
Нейтрализированный сироп ДАЦ поступает на стадию осаждения полимера в осадитель 12, представляющий собой вертикальный эллиптического сечения аппарат с двумя мешалками и шнековым устройством для выгрузки полимерного осадка, соединенным широкой трубой с осадительной секцией аппарата. Осаждение ДАЦ происходит под действием 14-16%-ного раствора уксусной кислоты, вводимого в сироп до содержания ДАЦ порядка 3%. При этом полимер осаждается в виде волокнистых комочков размером 15-20 мм. Суспензию ДАЦ шнеком подают в аппарат для вызревания 13 - горизонтальный вращающийся цилиндр, снабженный перегородками по винтовой линии и обеспечивающий окончательное осаждение. Полученную при осаждении суспензию подвергают отжиму. ДАЦ промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат и упаковывают.
Назад (Периодический гомогенный способ производства АЦ) Далее (Гетерогенные способы производдства АЦ)